BULLETIN

du MUSÉUM NATIONAL

d’HISTOIRE NATURELLE

N° 176

1111 ! 111111

1111111111111111111 II 11111111111111

PUBLICATION BIMESTRIELLE

sciences

de la

terre

JUILLET-AOUT 1973

111

30

BULLETIN

du

MUSÉUM NATIONAL D’HISTOIRE NATURELLE

57, rue Cuvier, 75005 Paris

Directeur : P r M. Vachon.

Comité directeur : P rs Y. Le Quand, C. Lévi, J. Dorst.

Rédacteur général : Dr. M.-L. Baüchot.

Secrétaire de rédaction : M me P. Dupérier.

Conseiller pour l’illustration : Dr. N. Halle.

Le Bulletin du Muséum national d’Histoire naturelle, revue bimestrielle, paraît depuis

1895 et publie des travaux originaux relatifs aux diverses branches de la Science.

Les tomes 1 à 34 (1895-1928), constituant la l ro série, et les tomes 35 à 42 (1929-1970),

constituant la 2 e série, étaient formés de fascicules regroupant des articles divers.

A partir de 1971, le Bulletin 3 e série est divisé en six sections (Zoologie — Botanique —

Sciences de la Terre — Sciences de l’Homme — Sciences physico-chimiques — Écologie

générale) et les articles paraissent, en principe, par fascicules séparés.

S’adresser :

— pour les échanges, à la Bibliothèque centrale du Muséum national d’His-

toire naturelle, 38, rue Geoffroy-Saint-Hilaire, 75005 Paris (C.C.P.,

Paris 9062-62) ;

— pour les abonnements et les achats au numéro, à la Librairie du Muséum

36, rue Geoffroy-Saint-Hilaire, 75005 Paris (C.C.P., Paris 17591-12 —

Crédit Lyonnais, agence Y-425) ;

— pour tout ce qui concerne la rédaction, au Secrétariat du Bulletin, 57, rue

Cuvier, 75005 Paris.

Abonnements pour l'année 1973

Abonnement général : France, 360 F ; Étranger, 396 F.

Zoologie : France, 250 F ; Étranger, 275 F.

Sciences de la Terre : France, 60 F ; Étranger, 66 F.

Écologie générale : France, 60 F ; Étranger, 66 F.

Botanique : France, 60 F ; Étranger, 66 F.

Sciences physico-chimiques : France, 15 F ; Étranger, 16 F.

International Standard Serial Number (ISSN) : 0027-4070.

BULLETIN DU MUSÉUM NATIONAL D’HISTOIRE NATURELLE

3 e série, n° 176, juillet-août 1973, Sciences de la Terre 30

Utilisation de techniques chimiques et physiques 1

dans le dégagement et le triage des fossiles de vertébrés

par .Jean Brah.i.on *

Résumé. La métliode classique de dissolution des roches calcaires qui englobent des os

et des dents de vertébrés par une solution d’acide acétique à 15 % entraîne des fissurations et des

corrosions que des expériences sur des dents fossiles sacrifiées permettent de préciser. Elle est chère,

ce qui limite son emploi. L'addition d'acide chlorhydrique du commerce à la solution riche en acé¬

tate de calcium, avec contrôle du pli, réduit beaucoup la dépense et améliore les résultats. Une

étude chimique montre que la cause principale des altérations des fossiles est la dissolution du

phosphate Iriealeique qui est importante dans les solutions pures d’acide acétique. Lot te dissolu¬

tion est très fortement diminuée dans la méthode d'addition d’acide chlorhydrique n l'acétate de

calcium pur libération d’ions Ca _+ dans la solution. Cette dissolution est supprimée par l'addition

d’une petite quantité de poudre de phosphate Lriefdeique il la solution acide. L imprégnation par

le silicate de soude dilué améliore encore les résultats, Les fossiles dégagés ne sont pas suffisamment

consolidés par les applications de vernis plastiques ; il faut y associer une imprégnation par le

silicate de. soude concentré, Dons les soldes et argiles fossilifères, l'élimination successive des argiles,

du sulfate de calcium, du carbonate de calcium, de la silier et des oxydes de fer permet une con¬

centration du matériel fossilifère de plus île DU %, ce qui permet In découverte de dents et d’os

de petites espèces.

Le dégagement des os et des dents fossiles, contenus dans une roche calcaire, par une

solution d’acide acétique à 20 % ou à 15 % a été signalé par Toombs en 1948. Cette méthode

a été perfeel ioimée par Rixon qui a publié plusieurs travaux de 1949 à 1968. I, intérêt

des méthodes chimiques est de permettre de dégager des os et des dents englobés dans

une roche plus dure que les fossiles, même quand ces derniers sont extrêmement fragiles

et de formes imprévues.

Le principe de la méthode paraît simple : la roche calcaire est immergée dans une solu¬

tion d’acide acétique à 15 % on d’acide formique à 10 %. Cette solution acide dissout le

carbonate de calcium de la roche, elle dissout partiellement ou totalement, le carbonate

de calcium des os et des dents. Les os et les dents sont constitués principalement par du

phosphate Iriealeique qui est considéré comme insoluble. Ils conservent leur forme mais

ils deviennent très fragiles. Après quelques jours d'attaque, on lave le bloc fossilifère, on

le sèche, on recouvre les os et dents d’un vernis protecteur de plastique et on recommence.

Les résultats donnés par cette méthode ne sont pas toujours satisfaisants, les os et

* Institut île Paléontologie, Muséum national d'Histoire naturelle, S, rue de Rufjon, 75003 Paris.

1. Nous devons à M . Jean-Claude Miïcnirr, Ingénieur Chimiste, Laboratoire départemental de l'Oise,

et à M. Peu:», Centre de recherches phosph&tières, les analyses chimiques de ce travail.

176, 1

142

JEAN BRAILLON

les dents peuvent se fissurer et se briser malgré toutes les précautions. Plusieurs paléonto¬

logistes ont incriminé l'attaque trop brutale de la roche par la solution acide avec dégagement,

abondant de C0 2 et utilisé des solutions d’acide acétique plus diluées — par exemple à 5 %

— sans amélioration notable.

Étude expérimentale

Nous avons fait une étude expérimentale minutieuse de la méthode sur des dents

fossiles sacrifiées, en faisant varier un paramètre à la fois et en utilisant bien entendu des

témoins. Les incisives et les molaires de rongeurs fossiles permettent une expérimentation

précise. 11 faut éliminer les petites variations apportées par la fossilisation dans des blocs

fossilifères identiques minéralisation légèrement différente, fissures, corrosion). Les dents

sont examinées à fort grossissement et triées au préalable. On utilise toujours quatre molaires

et quatre incisives au moins pour chaque expérience et pour chaque témoin.

Quand les dents fossiles sont immergées dans une solution pure d’acide acétique à 15 %

sans carbonate de calcium (sauf la petite quantité de celui-ci qui persistait à l’intérieur

des dents), on voit apparaître eu une douzaine d'heures des taches mates à l’intérieur de

l’émail. Ces fissures s’agrandissent, et finissent par émietter la dent, en quatre à six jours.

Ces altérations sont identiques dans la solution d’acide acétique à 5 %, mais elles sont

plus lentes. La dissolution du carbonate de calcium de la roche y est également plus lente.

Les altérations par l’acide formique à 10 % sont beaucoup plus rapides. Elles apparaissent

en quelques heures, et les dents sont complètement émiettées après 24 heures.

La présence de fragments de carbonate de calcium à côté des fossiles ralentit puis

arrête l'attaque des dents et des os fossiles à mesure que le carbonate de calcium se dissout.

La dissolution et les fissures sont, d'autant plus importantes et plus rapides que le fossile

est moins compact. Elles sont plus fortes dans la dcntinc que dans l’émail, plus fortes encore

dans l’os compact, maximales dans l’os spongieux.

La cristallisation d’acétate de calcium à l’intérieur des fossiles agrandit les fissures

et fait apparaître à la surface de l’émail tics petits cratères, visibles sur certaines micropho¬

tographies publiées de dents de rongeurs.

Le badigeonnage des dents ou des os par un vernis de plastique ralentit assez peu,

sans l’arrêter, la fissuration et l’émiettement des os et des dents. Aucun vernis plastique

déposé à froid n’est imperméable. Cependant, le vernis plastique reste indispensable pour

colmater les fissures déjà apparues et consolider les fossiles. L’imprégnation par une solu¬

tion diluée de silicate de sodium, suivie de lavage, ralentit nettement l’attaque des dents

et. os fossiles.

Ces expériences sur des fossiles sacrifiés montrent que les principes chimiques sont

plus complexes qu’ils ne le paraissaient.

Principes chimiques

L’acide acétique en solution à 15 % dissout le carbonate de calcium selon la formule

suivante :

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

143

CaCO,

+ 2 (GHjCOOH)

Ca(CH 3 COO) 2 + C0 2

+

H.0

Carbonate Acide

de calcium acétique

Acétate

de calcium

Anhydride

carbonique

Eau

L’acétate de calcium très soluble entre en solution, l’anhydride carbonique se dégage.

L’ctude expérimentale a montré que le phosphate tricaleiquc des os et des dents n’est

pas toujours insoluble. Il est presque complètement insoluble, moins d’un milligramme

(0,85 mg) par litre, dans l’eau neutre : pH 7. Il est an contraire fortement soluble dans les

solutions d'acidc acétique à 15 % et dans l’acide formique à 10 %.

Solubilité du phosphate tricalcique pulvérisé par litre dans les solutions acides à la

température du laboratoire :

Acide acétique à 15 % pur

Acide acétique à 5 % pur

Acide formique à 10 °/ 0 pur

1/2 h

4 h

1 580 mg

2 060

580 mg

1240

1810 mg

2 740

24 h

mg

2 700 rng

mg

1 700 mg

mg

5 140 mg

La solubilité du phosphate tricalcique dans la solution d’acide acétique à 15 % est

donc très importante. La méthode classique de dégagement n’est possible que parce que

le carbonate de calcium est beaucoup plus soluble que le phosphate de calcium. La disso¬

lution du carbonate de calcium ralentit puis supprime la dissolution du phosphate de cal¬

cium par un double mécanisme : diminution de l’acidité (augmentation du pH) ; libéra¬

tion d'ions Ca+ dans la solution. Ce deuxième facteur n’a ici qu’une action limitée car l’acé¬

tate de calcium, faiblement ionisable, libère peu d’ions Ca' i ‘+. Nous verrons que ce facteur

a une grande importance dans la méthode d’addition d’acide chlorhydrique au bain usagé

car le chlorure de calcium est fortement ionisable.

Addition d’acide chloruydhique au bain acide avec contrôle du pH

Nous avons inventé cette méthode pour des raisons financières. Le prix de l’acide

acétique peut être considéré comme négligeable quand on traite un bloc fossilifère de quel¬

ques kilogrammes. Il devient prohibitif (impôts et TVA) quand il s’agit de grosses quantités

de roches et nous en avons dissous à ce jour environ trois tonnes. Nous avons pensé à régé¬

nérer le bain acide usagé, riche en acétate de calcium par de l'acide chlorhydrique du com¬

merce, lion marché, pour diminuer le prix de revient de la méthode. Nous avons constaté

que si l’on contrôle soigneusement celte technique, non seulement elle est plus économique,

mais elle donne des résultats supérieurs aux solutions pures d’acide acétique.

Le principe chimique est simple. L’acide chlorhydrique transforme l’acétate de calcium

en acide acétique et en chlorure de calcium.

Ca(CII 3 CUO) 2 + 2 HCl -> 2 (CH 3 COOH) + CaCl 2

Acétate Acide Acide Chlorure

de calcium chlorhydrique acétique de calcium

176, 2

144

JEAN B BAILLON

La quantité d’acide chlorhydrique ajoutée doit laisser subsister un excès d’acétate

de calcium qui limite l'acidité de la solution, le pH optimum étant compris entre 3 et 4.

Il faut éviter tout excès d’acide chlorhydrique qui décomposerait entièrement l’acétate

de calcium tampon. Celte solution trop acide a un pli inférieur à 3 ; elle dissout le phosphate

de calcium des fossiles selon la réaction :

2 Ca s (P0 4 ) 2 + 6 HCl 6 CaCI 2 + 2 i H 3 P0 4 )

Phosphate Acide Chlorure Acide

tricalcique chlorhydrique de calcium phosphorique

Cette réaction catastrophique est évitée par un contrôle régulier du p H qui ne doit pas

descendre au-dessous de 3. La figure 6 (p. 164) indique la dissolution du carbonate de calcium

et le dégagement de l’anhydride carbonique C0 2 qui sont parallèles en fonction du temps :

1. dans la méthode classique de solution d’acide acétique à 15 % (en trait plein) ;

2. avec addition contrôlée d’acide chlorhydrique du commerce à 34 % à cette même

solution d’acétate de calcium et d’acide acétique pour maintenir un pli 3 (en trait interrompu).

Le volume de la solution augmente progressivement comme dans les conditions expéri¬

mentales.

On constate que la dissolution par l’acide acétique à 15 % est d’abord très rapide

(au début elle dissout aussi partiellement le phosphate tricalcique). Elle se ralentit ensuite

progressivement selon une courbe asymptote par formation d’acétate de calcium.

L’addition d’acide chlorhydrique à cette même solution prolonge la dissolution du

carbonate de calcium qui se ralentit lentement selon une autre courbe asymptote à mesure

que la concentrai ion de chlorure de calcium CaCI 2 augmente (effet d’ions communs Ca+).

La quantité d’acide chlorhydrique qu’on ajoute à la solution doit donc diminuer lentement

et progressivement. Si on commettait l’erreur d'ajouter chaque jour la même quantité

d'acide chlorhydrique, la solution deviendrait plus acide (diminution du pli) et il y aurait

corrosion, puis dissolution du phospltaLe tricalcique des fossiles.

Il est indispensable de vérifier périodiquement (tous les jours ou tous les deux jours)

le pli de la solution après y avoir ajouté l’acide chlorhydrique. Un utilise un papier indicateur

du pH comme le papier prolabo 1-4,5 b Le pH ne doit pas descendre au-dessous de 3. La

lecture se fait en comparant la teinte du papier indicateur, 3 secondes après qu’il a été

trempé dans la solution avec l’cchelle colorée de la boîte, à la lumière du jour (les couleurs

sont différentes à la lumière des lampes électriques ordinaires).

On pourrait obtenir une mesure plus précise du pH en utilisant des échelles colorimé-

triques en solution, ou, mieux encore, un pH-mèlre électrique à électrode de verre ou d’anti¬

moine. Nous avons vérifié de cette façon I exactitude des mesures fournies par notre papier

indicateur. Une utilisation régulière du pli-mètre électrique serait plus dispendieuse et

beaucoup plus longue que le papier indicateur, sans utilité pratique.

Si le pH de la solution est inférieur à 3 (trop acide), on le ramène à 3 par addition d’une

petite quantité d’acétate de calcium qui peut provenir d’une récupération. Si un bain acide

usagé est neutralisé par la chaux vive Ca(OH) 2 jusqu’à un pH égal à 7, l’acétate de calcium

qui cristallise à froid est recueilli sur un tamis de nylon.

1. Prolabo, 12, rue Pelée, 75011 Paris.

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

145

L'addition d’acide chlorhydrique nécessite certaines précautions : on ajoute matin

et soir 50 à 150 ml d'acide chlorhydrique du commerce dans la solution acide usagée* On

verse l’acide chlorhydrique dans un verre gradué en plastique de 500 ml, et on finit, de le

remplir avec la solution du lia in. On verse ce mélange dans le bain acide qu’on agite doucement,

il ne faut pas verser directement l’acide chlorhydrique non dilué : comme il est plus lourd

que les solutions acides qui contiennent peu de chlorure de calcium, il tombe au fond du

bac et dissout les fossiles qui s’y trouvent.

On a intérêt à travailler avec des grands bacs qui contiennent 15 à 20 I de solution.

Un volume de bain aussi important rend l’attaque plus prolongée et plus régulière en évitant

les clochers dangereux d'hyperacidité. Une plaque de verre sert de couvercle au bac et

évite les vapeurs acides.

Quand le bain acide est usagé, la quantité de chlorure de calcium augmente et celle

d’acétate de calcium tampon diminue. La dissolution de la roche calcaire se ralentit pro¬

gressivement comme le montre la partie supérieure de la figure fi. En pratique, il faut

renouveler le bain quand la quantité totale d’acide chlorhydrique ajoutée est six à huit

fois plus élevée que celle de l’acide acétique,

Les avantages économiques sont évidents : le prix du dégagement est diminué de 5

à 6 fois. Nous avons eu la surprise de Constater que les résultats sont souvent meilleurs

que ceux de la méthode classique par la solution d’acide acétique pur. Cette affirmation

a été accueillie avec un certain scepticisme par des confrères paléontologistes. Ils répugnaient

à abandonner une méthode simple qui ne nécessite pas de mesure du pli et dont le prix

leur était indifférent. Ils pensaient que l'utilisation d'une solution pure donne de meilleurs

résultats qu’un mélange complexe contenant des impuretés variées,

Il est donc nécessaire de préciser les notions scientifiques qui expliquent nos consta¬

tations expérimentales.

1. I,'acide acétique, employé seul, coûte cher et on a tendance à prolonger l’action

de la solution usagée, riche en acétate de calcium, qui n’attaque plus que lentement le car¬

bonate tic calcium de la roche. Cette façon de faire favorise la cristallisation de l’acétate

de calcium dans les fossiles, ce qui élargit, leurs fissures et finit par les briser.

2. L’avantage le plus important est la très forte diminution de solubilité du phosphate

tricalcique dans les solutions riches en chlorure de calcium.

Solubilité du phosphate tricalcique dans les solutions riches en chlorure de

calcium

La loi chimique des concentrations ioniques (ions communs Ca + et ions communs

P0 4 ") règle la solubilité du phosphate tricalcique. Le chlorure de calcium-sel fortement

ionisable libère beaucoup plus d’ions Ca+ que l’acétate de calcium-sel faiblement ionisable.

Le tableau suivant indique les concentrations en phosphates exprimées en phosphate

tricalcique dans les solutions acides riches en chlorure de calcium, avant et après leur aci¬

dification par l’acide chlorhydrique du commerce (selon les conditions d’utilisation de la

méthode).

146

JEAN BRAILLON

Solubilité du phosphate tricalcique dans la solution acide usagée contenant

ENVIRON 22 % DE CHLORURE DE CALCIUM

Phosphate tricalcique par litre

(en mg)

Dissous dans la solution usagée filtrée et non acidi¬

fiée 93,5

Poudre insoluble en suspension recueillie sur filtre 27,5

Usagée non filtrée, acidifiée et ensuite filtrée 120

Usagée, filtrée, additionnée de phosphate trical-

eique pendant 24 h 137

Usagée, acidifiée, additionnée de phosphate tri¬

calcique pendant 24 h et filtrée 168

Les mesures indiquées dans ce tableau ont une signification théorique et pratique

importante. La quantité totale de phosphate tricalcique qui se dissout est très faible :

168 mg par litre de la solution usagée acidifiée, alors qu'elle est de 2 707 mg dans la solution

pure d’acide acétique à 15 % (sans sels solubles de calcium).

Le phosphate de calcium dissous se répartit en trois catégories t

a. 93 mg par litre de phosphate qui reste dissous dans la solution usagée, non acidifiée

el filtrée ;

b. 27 mg par litre d’un phosphate sous forme d’une poudre très fine en suspension

dans la solution usagée. Ce phosphate peut être recueilli sur un filtre ce qui permet de le

doser. Cette poudre en suspension se dissout quand on ajoute de l’acide chlorhydrique

du commerce à la solution usagée, jusqu’à un pH de 3.

c. 48 mg par litre représentant la quantité maximum de phosphate tricalcique qui

peut être dissoute dans la solution usagée en 24 h, après au’elle a été acidifiée (168 mg —

120 mg = 48 mg).

Cette faillie quantité de phosphate tricalcique qui pourrait provenir des dents et os

fossiles est un maximum puisque c’est la quantité de phosphate tricalcique finement pulvé¬

risé qui peut se dissoudre en 24 h,

La quantité de phosphate tricalcique provenant des os et des dents qui entrerait en

solution |ieut être encore fortement diminuée et presque supprimée si on enrichit matin

et soir en ions P0 4 la solu tion acide riche en ions Ca *L Le plus simple est d’ajouter une

quantité limitée de phosphate t ricalcique technique dans l’acide ehlorhvdrique du commerce

ut il isé ; 20 g dans une bonbonne d’aeide chlorhydrique de 30 1 sont largement suffisants.

On ne fera qu’une unique pesée en utilisant une cuiller mesure de médicament. — par exemple

7 mesures pour 20 g.

La poudre phosphatée moins soluble que le phosphate tricalcique, recueillie sur le

filtre (27 mg), est probablement une iluoroapatite Ca 6 (FOH) (P() 4 ) 3 .

Les paléontologistes qui voudraient rester fidèles à la méthode classique de la solu¬

tion à 15 % d’acide acétique pur doivent saturer celle-ci pendant 24 h par du phosphate

1. Prnlabo.

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTEBRES

147

tricalcique technique, finement pulvérisé, soit 2,7 g par litre, Cette solution contient des

ions PO., et des ions Ca" 1 2 3 "" 1 " (plus d'ions P0 4 et moins d'ions Ca + + que les solutions

qui contiennent une proportion importante de CaCI 2 ). La quantité correspondante d’acide

acétique concentré (150 ml) dissout beaucoup moins de phosphate tricalcique que lorsqu’il

est dilue. La solution d’acide acétique à 15 % dissout une quantité un peu plus faible de

carbonate de calcium 2,7 g par Litre — moins de 3 % de la quantité totale dissoute dans

les conditions expérimentales.

La solution d’acide acétique à 15 % saturée de phosphate tricalcique conserve une

indication. Pendant les premières heures, elle dissout rapidement le carbonate de calcium

(fig- 6), ce qui est commode pour les dégagements partiels dont nous parlerons plus loin.

Variétés df. roches

Les seules roches attaquées sont celles qui contiennent une quantité suffisante de car¬

bonate de calcium. Un vérifie sur un petit échantillon de roche que celle-ci est attaquée

normalement par l’acide acétique à 15 %. Le dégagement des bulles d’anhydride carbonique

C0 2 permet d’apprécier la rapidité de dissolution de carbonate de calcium. Si le dégagement

de C0 2 est très faible ou nul, la méthode est inapplicable.

D’autres fois, le dégagement de CU 2 est ao contraire trop abondant et les bulles de gaz

risqueraient d’émietter les fossiles. Dans ce cas, on utilise la méthode d’imprégnation par

le silicate de soude dilue, dont nous parlerons plus loin.

La rapidité d’atlaque de la roche dépend de plusieurs facteurs :

1. Son pourcentage, de carbonate de calcium. Elle est attaquée d’autant plus rapide¬

ment qu’elle en contient davantage.

2. La forme sous laquelle sc présente ce carbonate de calcium. La calcite cristallisée

et le marbre sont attaqués beaucoup plus lentement qu’un calcaire plus perméable et plus

tendre. Les débris de coquilles, abondants dans certains sables fossilifères, sont attaqués

avec une extrême rapidité.

3. La proportion et la nature des argiles. Les autres éléments insolubles dans l’acide

dilué comme les grains de silice ou l’oxyde de fer sont peu gênants, En pratique, toutes les

roches calcaires contiennent une proportion plus ou moins grande d’une ou de plusieurs

des variétés d’argile. Souvent, celte argile est peu gênante, elle se borne à ralentir la réaction.

Les bulles d’anhydride carbonique la mobilisent, cl elle sc met en suspension dans le bain

acide. Elle se dépose lentement au fond du bac, en même temps que les petits fossiles. Elle

se dépose également partiellement sur la face supérieure du bloc- qui est attaquée plus len¬

tement que la face inférieure. Dans les cas Les plus favorables, le rinçage périodique du

bloc (deux fois par jour) dans un bac d’eau suffit à éliminer ce film d’argile. D’autres fois,

comme dans les roches de Bouzigue et du Djebel Irhoud, l’argile est précipitée par les sels

solubles de calcium de la solution acide. Elle forme une pellicule visqueuse qui persiste

après lavage et colle à la roche et aux fossile». Ee nettoyage de ceux-ci avec un pinceau,

même manié avec précaution, comme le fait Hcxon, risque de casser les plus fragiles. Le

nettoyage par le courant, d’eau qui s’écoule doucement d’un robinet fait courir le même risque.

176 , 3

148

JEAN BRAILLON

La meilleure solution est de laver, de sécher puis de tremper le bloc fossilifère sec dans un

bac d’eau où l’argile dépolymérisée se met immédiatement en suspension. On fait ensuite

le séchage définitif.

Certaines marnes qui contiennent plus de 20 % d'argile et moins de 80 % de carbonate

de calcium ne se dissolvent pas dans les solutions acides. Kilos se transforment en une pâte

argileuse qui englobe les fossiles, [/utilisation du pétrole nous a donné de bons résultats,

mais la méthode est assez lenlc, Les blocs secs sont immergés un ou deux jours dans le

pétrole. On les place sans les sécher dans un égouttoir en plastique immergé dans une cuvette

d'eau froide. Les blocs gonflent, légèrement, se fissurent et la marne argileuse s’émulsionne

lentement, dans l’eau. On agite lentement la passoire une fois par jour. Après deux à trois

semaines on élimine la marne par lavage et tamisage ; on recueille des fragments plus durs

et plus riches en calcaire (de l’ordre de 90 %) qui ne sont pas émulsionnés. Ils se dissolvent

dans la solution d’acide acétique et on recueille les fossiles.

Manipulation des blocs fossilifères

La manipulation de ces blocs nécessite des précautions spéciales. La solution acide

est rapidement rendue (rouble par l’argile en suspension, On serait donc certain d’écraser

des fossiles si on prenait les blocs avec les mains à l’aveuglette dans les bacs,

Nous déposons un gros bloc ou plusieurs petits blocs dans un égouttoir en plastique.

On découpe facilement ces égouttoirs pour les adapter à la forme irrégulière d'un bloc.

On a intérêt à découper dans ces égouttoirs des fenêtres qui facilitent la circulation du liquide.

On saisit, les anses ou les bords de l'égouttoir pour le sortir du bain acide opaque et rincer

le bloc uu les blocs qu'il contient dans une bassine d’eau, toujours la même bassine, pour

un même gisement. On examine la face supérieure et les faces latérales du bloc et on voit

comment placer les doigts pour regarder la face inférieure. Si rien de nouveau n’est apparu,

on replace passoire et bloc dans le bain acide,

On peut facilement changer la position des blocs dans les égouttoirs pour éviter que

la dissolution de la roche ne presse les fossiles sur les parois de l'égouttoir ou sur un autre

bloc, ce qui pourrait les briser. C’est seulement pour quelques blocs très riches, montrant

des fossiles précieux sur plusieurs faces, qu’il est prudent de dégager les fossiles d’une seule

face par une immersion partielle (voir plus loin). On reprend ensuite la méthode habituelle.

Les fossiles qui mesurent plus de trois millimètres restent au fond de la passoire où

on les récupère facilement. Les fossiles plus petits tombent au fond du bac de la solution

acide ou de la cuvette de rinçage.

Lavage et séchage

Le lavage se fait; eii immergeant le bloc fossilifère dans de l’ean tiède. On renouvelle

ensuite matin et soir l’eau des bacs de rinçage pendant 24 h au moins pour les petits fossiles,

trois à quatre jours pour les os et dents plus volumineux.

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTEBRES

149

La formation de cristaux d’acétate de calcium est la cause principale de. la casse des

fossiles au cours de leur dégagement. Ces cristaux en augmentant progressivement de taille

fissurent le. fossile et le font éclater. Ce n’est pas une simple hypothèse. La preuve nous en a

été fournie lors d’une brusque maladie, A notre retour de la clinique, dix jours plus tard,

la solution acide contenait de nombreux cristaux d’acétate de calcium qui avaient brisé

tous les fossiles en cours de dégagement, alors que ceux-ci étaient intacts à notre départ.

Si l’on doit s'absenter, il faut retirer les blocs îles bains acides et les immerger dans de l’eau,

tiède de préférence,

11 faut éviter toute concentration locale d’acétate de calcium, ce qui se produit surtout

dans deux circonstances :

1. Quand un bloc fossilifère immergé partiellement dans la solution acide n’est pas

protégé parfaitement contre la dessication, des cristaux blancs d’acétate de calcium se for¬

ment sur la part ie émergée et la circulation de bas en haut de la solution acide à l’intérieur

du fossile augmente la taille des cristaux d’acétate de calcium, d’où des dégâts.

2. Quand le séchage du bloc n’est pas homogène (ventilateur ou chauffage par les

rayons infrarouges), le liquide contenu dans la pierre et dans les fossiles se déplace de la

partie encore humide vers la zone plus sèche où la concentration d'acétate de calcium

augmente.

Il est donc prudent de surveiller le séchage. Si le bloc ou le fossile ne sont pas suffisam¬

ment rincés, on voit apparaître par places, surtout sur les fossiles plus poreux que la roche,

des cristaux blancs d’acétate de calcium provenant de la profondeur du bloc. Il faut immé¬

diatement rincer à nouveau, de préférence à l’eau tiède.

Imprégnation de plastique suivie de séchage

Le plastique utilisé en solution fluide pour imprégner et consolider les fossiles doit

satisfaire à certaines conditions. Il ne doit pas être attaqué et. il ne doit pas se gonfler sous

l’action de l’eau et des acides dilués. Le plastique doit être incolore et peu cassant. Il doit

rester soluble dans le solvant choisi, c’est-à-dire ne pas se polymériser. Enfin, il doit donner

des solutions très fluides (molécules de petite taille) pour favoriser la pénétration en pro¬

fondeur.

Nous utilisons comme Rixon le métacrylate de butyle (plcxigum P24) 1 qui répond à

toutes ces conditions. Nous utilisons ce plastique en solution diluée dans l’acétone anhydre 2 .

Le fossile doit être sec et l’acétone anhydre. En effet, si le fossile est très humide, il se forme

une espèce de gelée plastique qui reste à sa surface et ne le consolide presque pas.

Si le fossile est légèrement humide, la pénétration est moins profonde que s’il est sec.

On peut, sur le terrain, badigeonner des fossiles incomplètement secs, n’obtenant ainsi

qu’une consolidation partielle qui devra être complétée par la suite.

1. Métacrylate de butyle-Plexigum P24 fabriqué par Rohm et Haas (chemische Fabrik, Darmstadt,

Deutschland), importé par Produits chimiques de la Seine, 45, av. Kléber, 75016 Paris.

2. Prolabo.

150

JEAN BHAILLON

On vérifie facilement que la solution de plexigum colmate et consolide les fissures

du fossile. En revanche, elle ne constitue pas un « vernis imperméable ». Aucun film de plas¬

tique provenant de la dessication d’une solution n’est imperméable. 11 ralentit sans la sup¬

primer la pénétration de l’eau et des solutions aqueuses. 11 faut obtenir une pénétration

aussi profonde que possible de la solution de plexigum pour consolider les fossiles. On uti¬

lise une solution très fluide de plastique M de l'ordre de 2 à 5 %. La solution est assez fluide

quand elle pénètre suffisamment le fossile pour qu’on soit obligé de l’appliquer trois ou

quatre fois, séparées par des intervalles de séchage de quelques minutes, avant de rester

visible en surface.

La quantité de solution dépend, bien entendu, du volume du fossile. On utilise pour

les petites pièces un pinceau d’aquarelle manié avec douceur. Pour les plus grosses pièces,

on imprègne en profondeur la fissure ou le trou vasculaire qui vient de se révéler avec un

compte-gouttes qui iujeele rapidement plusieurs millilitres de la solution plastique. Dans

ce dernier cas, le séchage est évidemment plus long : un quart d'heure ou une demi-heure.

On renouvelle ees injections tant que l’os absorbe la solution et certains os spongieux

ou des dents qui ont une cavité centrale en absorbent des quantités suprenantes.

Les imprégnations partielles successives séparées par des intervalles de séchage con¬

servent une certaine cohésion au fossile. Par contre, une imprégnation totale comme celle

qui est réalisée par l’immersion dans une solution de plastique n’assure aucune cohésion.

Nous avons appris ce principe dans notre enfance quand nous faisions des pâtés de sable

humide, qui se liquéfient quand la quantité d’eau dépasse le point critique. La technique

ancienne d’immersion du fossile dans une solution de plastique doit être abandonnée.

La solution de plexigum dans l’aeétone ne reste fluide que si c.ettc dernière reste anhydre.

Le petit flacon de solution de plexigum doit rester bouché, pour éviter non seulement

l’évaporation de l’acétone, mais aussi l’absorption d’eau. Cette dernière provient de la

vapeur d’eau de l’air et en particulier de l’air expiré par le manipulateur. On s’aperçoit

que la solution n’est plus anhydre quand elle devient plus visqueuse, et pénètre moins bien

les fossiles. 11 n’y a plus qu’à la jeter.

11 vaut mieux mettre la solution utilisée dans un petit ilaeon de 20 à 30 ml qui sera

utilisé jusqu’au bout. Comme l’acétone s’évapore rapidement, on ajoutera parfois à cette

solution un peu d’acétone anhydre. On gagne du temps en préparant à l’avance une solu¬

tion concentrée et visqueuse de plexigum dans l’acétone. Celle-ci sera mélangée avec de

l'acétone pour donner la solution lluide. On utilise les flacons de verre et les couvercles

en plastique polvmérisé souple utilisés pour les médicaments, car ils ne sont pas attaqués

par l’acétone,

Recollage des blocs fossilifères avec la solution plastique

Une utilisation spéciale du plexigum est le recollage des blocs fossilifères. On repère

le plus souvent sur le terrain, mais quelquefois au laboratoire, que deux blocs montrent

sur un plan de rupture commun un fossile Intéressant, par exemple une mâchoire avec

ses dents. Ces deux blocs Sont désignés par un numéro inscrit sur fes faces à recoller.

Ils sont ensuite scellés complètement et recollés avant le dégagement par la solution

acide, au lieu d’être dégagés séparément.

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

151

On vérifie d'abord que les deux surfaces s'emboîtent parfaitement et on enlève les petits

débris qui s’opposent à une connexion parfaite, puis on badigeonne les deux surfaces avec

la solution fluide de plexiguni et immédiatement après avec la solution plus concentrée et

plus visqueuse du meme plastique. On place rapidement les deux morceaux l’un contre

l’autre pour éviter l'évaporation de l’acétone et l’on maintient les deux blocs serrés l’un

contre l’autre pendant 2 à 3 jours.

A ce moment, le. collage est solide et la rétraction finale a assuré un contact étroit

entre les deux moitiés du fossile. I.a lame mince de plexiguni qui persiste après le dégagement

chimique du fossile est enlevée facilement par un pinceau imbibé d’acétone, sans décoller

les deux moitiés du fossile.

Il est évident que cette technique de recollage ne doit pas reconstituer des blocs volu¬

mineux dont les manipulations seraient difficiles et dangereuses pour les fossiles qu’ils

contiennent.

Durcissement des fossiles dégagés par le silicate de soude concentré

Le silieate de soude du commerce, silicate de sodium (Na 2 SiU 3 ) est une solution aqueuse

concentrée, de consistance visqueuse (verre soluble). Il est utilisé depuis les débuts de la

paléontologie pour durcir des fossiles très variés,

Il y a interet à ajouter à la solution commerciale un peu d’eau, 15 à 20 % en volume.

La solution de silicate devient beaucoup plus fluide et pénètre mieux les fossiles. Lorsque

le fossile imprégné de silicate de soude a séché, il devient beaucoup plus résistant. Le prin¬

cipal inconvénient du silicate de soude est qu'il constitue une solution aqueuse et. hyper¬

tonique. Son eau ramollit momentanément le fossile qui y est immergé et on devra le mani¬

puler avec précaution tant qu'il est humide. Le fossile doit être consolidé par l'imprégnation

préalable de plastique M qui résiste à J’eau et au silicate do soude. On constate que la solu¬

tion concentrée de silicate de sonde pénètre lentement et profondément dans le fossile déjà

imprégné de plcxigum, démontrant ainsi que le vernis de plastique n’est jamais imper¬

méable. J1 laisse subsister des pores et, des fissures microscopiques par lesquelles s’infiltre

la solution de silicate de soude.

Les deux opérations d’imprégnation du fossile, d’abord par le plastique, puis par le

silicate de soude concentre se complètent ainsi admirablement. Les fossiles ainsi imprégnés

sont solides et le paléontologiste n’a plus à dire à ses visiteurs : « regardez-les, mais surtout

ne les touchez pas ! ».

La quantité de silicate de soude fixée par les os fossiles est assez faible : 3 à 5 % en

poids. Elle entraîne un durcissement important, de -f- 50 % à -j- 160 % (mesures au mio.ro-

duromètre (pic nous devons à M. Alpern du GEHCIIAR).

La pénétration du silicate de soude dans le fossile est d’autant pins lente que celui-ci

est plus gros. Elle varie de quelques heures à quelques jours. Elle est plus rapide et plus

complète à chaud. Nous avons trouvé commode de plonger les os et dents fossiles déjà conso¬

lidés par le plcxigum dans un tlacon à large embouchure, rempli do la solution concentrée

de silicate de soude. Lorsque ce llacon est chauffé jusqu’à 80° ou 100°C, pendant dix minutes

par exemple, l'air inclus dans le fossile se dégage en bulles, ce qu’on facilite en frappant

la paroi du flacon, Pour le chaulîage. on peut utiliser un bain-marie ou plus simplement

152

JEAN BRAILLON

placer le flacon contre une ampoule électrique» Lorsque l'air a été ainsi expulsé par chauffage,

la solution en se refroidissant pénètre profondément les fossiles. Ceux-ci après un rinçage

à l’eau de quelques secondes sont séchés sur un morceau d’étoffe où ils ne colleront pas.

Un inconvénient mineur du durcissement, au silicate de soude est l’apparition rare

et toujours très tardive quelques mois ou quelques années — de fins cristaux de carbo¬

nate de soude à la surface du fossile, quand le silicate de soude a été partiellement décomposé

par le C0 2 de l’air humide. Le fossile présente des taches blanchâtres et, prend l’air moisi.

On supprime cet aspect Fâcheux en lavant le fossile à l’eau pendant un à deux jours. Après

séchage, on peut faire une nouvelle imprégnation par le silicate de soude. Nous n’avons

eu besoin de faire ce lavage que très rarement, pour moins de 1 % des fossiles consolidés

au silicate.

L’épreuve du temps est favorable à la méthode. Aucune des coquilles fossiles impré¬

gnées il y a 30 ans n’a bougé.

Nous avons vérifié après MM. Rixon et Lavocat que certains fossiles pléistocènes

récents, qui étaient, englobés dans de l’argile, se fendent parfois au séchage. Ils se fendent

davantage encore si, après séchage, ils sont mouillés par de l’eau ou par une solution aqueuse

(silicate de soude par exemple) puis séchés. 11 vaut mieux ne durcir ces fossiles secs que

par la solution de plexigunt. C’est la seule contre-indication du silicate de soude»

Imprégnation par le silicate de soude dilué

Quand la roche fossilifère contient peu d’argile, l’imprégnation par une solution diluée

à 20 % de silicate de soude consolide sensiblement les os et dents fossiles qu’elle contient.

Les blocs calcaires vierges et. les blocs en cours de dégagement par la solution acide, après

un lavage prolongé de 2 à 3 jours, sont séchés, puis immergés complètement pendant 24 h

dans la solution ;'i 20 % de silicate de soude. Nous avons vérifié après sciage à la scie dia-

mantee que celle solution pénètre sur une épaisseur de 10 à 20 mm les calcaires compacts

comme ceux fle Béni Mellal. La concentration du silicate de soude est plus grande dans

les us indus que dans la roche elle-même, plus grande encore dans les os et dents partielle¬

ment dégagés et devenus plus poreux. La solution pénètre le long des fissures préexistantes,

même microscopiques, et. les colmate.

Les blocs ainsi imprégnés sont rincés à l’eau pendant une douzaine d’heures pour

éviter un excès de silicate, transformé ensuite en silice dans les parties superficielles des os,

ce qui pourrait les fissurer. Les blocs rincés sont plongés sans séchage flans lu solution

acide. Le silicate de soude est transformé en silice colloïdale, puis en poudre fine de silice,

ce qui consolide les fossiles et, diminue la pénétration de l’acide à l’intérieur de ceux-ci.

L'attaque de la roche est plus sélective et les fossiles conservent une plus grande quantité

de carbonate de calcium, ce qui les consolide. Celle méthode a donné d’excellents résultats

dans les brèches fossilifères d’Aïn Briinba (Vilîafranchien de Tunisie), constituées par des

calcaires de consistances très différentes. L'attaque par le bain acide était très rapide sur

bis calcaires poreux, très lente sur les calcaires compacts ou argileux, et les fossiles s’émiet¬

taient. Après imprégnation par le silicate de soude dilué, l’attaque est beaucoup plus homo¬

gène et on peut dégager les fossiles sans qu’ils se brisent.

DÉGAGEMENT ET TRTAGE DES FOSSILES DE VERTEBRES

153

Le même procédé est utile pour les roches fossilifères où un courant d’eau a dissous

la roche calcaire plus que les fossiles. Ceux-ci apparaissent en relief sur la roche, ils sont

souvent très intéressants, mais ils sont poreux et assez fragiles. Leur imprégnation par

la solution fluide de plastique est utile, mais elle ne les consolide pas suffisamment. Ils

s’émiettent souvent dans le bain acide. L’imprégnation de ces blocs fossilifères par le sili¬

cate de soude dilué, suivie d'un lavage, complète l’action du plastique et permet de les

dégager sans les endommager.

Cette méthode a cependant deux inconvénients :

1. Elle ralentit l’attaque de la roche calcaire imprégnée qui devient 3 à li fois plus lente.

C’est, une raison de plus pour travailler à chaud, en étuve, à des températures de 30 à 45°C.

Selon la loi empirique de Berzèlius, la rapidité des réactions chimiques double à chaque

augmentation de 10°C.

2. Elle augmente la cohésion de l’argile quand la roche en contient une forte propor¬

tion. Dans les roches de Bouzigue qui se dissolvent bien dans le bain acide ordinaire, l’impré¬

gnation par le silicate de soude fait apparaître au cours du dégagement par le bain acide

une croûte ou des grumeaux d’argile et de silice. Il faut donc l’éviter.

Elimination des sulfates

Une autre cause de fragilisation des fossiles est la présence de sulfates S0 4 . Ces ions

S0 4 proviennent de deux sources :

1. Ils sont contenus à titre d’impuretés dans les solutions techniques, non purifiées,

d’acide acétique et surtout d’acide chlorhydrique du commerce.

2. Ils proviennent en grande quantité de certaines roches sédimentaires fossilifères

où ils se trouvent sous forme de sulfate de calcium hydraté (CaS0 4 -|- 2H 2 0) = gypse

cristallisé ou non.

Nous avons constaté le rôle nocif des ions S0 4 avant d’en trouver une explication.

Celle-ci est probablement la formation d’un sulfate double de calcium et d’aluminium.

Ce sel, qui est hygroscopique, est on facteur très important de désagrégation des ciments

industriels par les eaux riches en sulfate de calcium. L’élimination des ions SÜ 4 se fait

facilement en ajoutant au bain acide du chlorure de baryum soluble (BaCl 2 ) qui précipite

les sulfates sous forme de sulfate de baryum insoluble.

BaCl 2 + CaS0 4 —► BaS0 4 -f- CaCl 2

Chlorure Sulfate Sulfate Chlorure

de baryum de calcium de baryum de calcium

Il faut ajouter assez souvent le chlorure de baryum technique 1 au bain acide. Le plus

pratique est de verser dans chaque litre d’acide chlorhydrique du commerce T ICI, 40 ml

de solution saturée de chlorure de baryum, ce qui forme un précipité blanc abondant.

1. Prolabo.

154

JEAN BRAILLON

Celui-ci est constitué en partie par du sulfate de baryum insoluble, en partie par du chlorure

de baryum beaucoup moins soluble dans l’acide chlorhydrique concentré, riche en ions

CD, que dans l’eau.

Avant d’ajouter l’aride chlorhydrique aux bains acides matin et soir, on agite la bou¬

teille et on verse la quantité voulue d’acide avec le précipité en suspension. Les cristaux

microscopiques de chlorure de baryum se dissolvent dans le bain et précipitent les sulfates

sous forme de sulfate de baryum, Ce dernier n’est pas gênant. Il forme une poudre fine

et lourde qui tombe au fond des bacs. Il est éliminé en même temps que l’argile quand

on lave et tamise le dépôt du fond du bac.

Durée du dégagement — Travail par roulement

Une question m’a souvent été posée ; « Ces fossiles sont beaux, mais combien de temps

vous a-t-il fallu pour les dégager ? » La réponse est une heure ou deux heures de travail

pour le fossile, niais ce travail a été réparti sur un à deux mois.

Il faut procéder par roulement. Ou peut compter un cycle de deux à quatre jours pour

l’attaque par le bain acide, un à deux jours de lavage, une demi-journée de séchage, une

imprégnation par la solution de plastique, qui prend de cinq minutes à un quart d’heure,

suivie d’un séchage de quelques heures ; mouillage à l’eau d’une heure, et on recommence

ces opérations. Le cycle est plus long quand on utilise le silicate de soude dilué ; 24 h d’impré¬

gnation par la solution de silicate, puis 12 h de lavage à l'eau ; attaque par le bain acide

suivie d’un autre lavage plus prolongé de 2 il 3 jours, puis séchage. On peut compter pour

une étuve trois bacs de vingt litres, chaque bac contient à la fois deux passoires remplies

chacune d'un ou plusieurs blocs fossilifères. Le nombre total de passoires utilisées au cours

du cycle est, d’une quinzaine environ.

Quand le fossile est presque entièrement dégagé du bloc, il faut résister à la tenta¬

tion de finir de le dégager par une manœuvre de force, traction, levier, sciage. Le fossile

est fragile surtout quand il est mouillé et la précipitation entraîne souvent des dégâts irré¬

parables. Dans certains cas, on peut, après lavage, séchage et imprégnation de plexigurn,

avoir recours à une immersion partielle de la roche ou du fragment de roche dans la solution

acide pour compléter le dégagement du fossile, à condition de travailler en espace clos,

pour éviter tout séchage. Souvent on se borne à recueillir an fond île la passoire le fossile

qui y est. tombé.

Repérage des fossiles au cours du dégagement

Le procédé le plus pratique pour repérer les fossiles intéressants en cours de dégage¬

ment est de placer un cavalier découpé dans une feuille de plomb sur le bord de la passoire

le plus proche du fossile. Le numérotage des passoires pourrait être fait facilement avec

un nombre variable de tours de fil de plomb (fusible électrique) sur le bord de chaque pas¬

soire, mais il faudrait tenir ensuite une comptabilité fastidieuse.

Lorsque les fossiles intéressants sont très petits (mâchoires de rongeurs ou de chei-

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

155

roptères par exemple), il faut pouvoir les retrouver facilement dans la passoire, ou au fond

du bac où ils sont tombés quand leur dégagement est terminé.

Nous avons trouvé commode, quand le fossile imprégné de plastique M a séché, d’y

coller un bout de fil à coudre de 2 à 4 cm. L’extrémité du fd est d’abord imprégnée d’une

colle plastique (Scotch ou Rubafix). On la fixe ensuite sur le fossile avec le pinceau imbibé

de la solution de plexigurn, cette dernière étant trop fluide pour permettre à elle seule

de bien coller le fil. On retrouvera plus facilement, grâce à cc fil, le fossile précieux et minus¬

cule.

Au cours du dégagement, on peut, réunir par un fil coloré les fragments d’un os brisé

et séparés dans la roche.

Conservation de la connexion des pièces osseuses par dégagement partiel

Certains fossiles sont, composés de pièces osseuses multiples et on peut vouloir les main¬

tenir en connexion. C’est le cas des pièces osseuses des membres, sur)mit chez les petits

animaux. Nous avons ainsi dégagé, en les maintenant en connexion, une aile de chauve-

souris de Ccrcslc, les os du carpe d’une autre chauve-souris de Bouzigue.

Le procédé que nous préférons est le dégagement des pièces osseuses sur une seule

face du bloc. Pour cela, le bloc fossilifère en coins de dégagement est lavé, séché, au besoin

débarrassé de la couche d'argile par un deuxième lavage, suivi d’un deuxième séchage.

On imprègne de la solution diluée de plexigurn non seulement les pièces osseuses découvertes,

mais aussi la partie de la roche que l’on désire conserver.

Cette imprégnation, bien qu elle n’assure pas une protection totale de la roche, retarde

nettement son attaque. Le bloc ainsi préparé est imprégné d’eau, puis il est immergé par¬

tiellement dans la solution acide. La solution d'acide acétique à 15 %, saturée de phosphate

tricalcique pendant h et non usagée (sans acétate de calcium et sans chlorure de calcium),

est commode pour les dégagements partiels, car elle dissout rapidement le carbonate de

calcium de la roche, (juand l’attaque so ralentit au bout de quelques heures, cette solution

usagée est versée dans le bac de solution usagée qu’on additionne d'acide chlorhydrique.

Fig. 1 et 2. — Attaque partielle d’un bloc fossilifère par le bain acide.

1, tampon d'ouate imbibé d'eau ; 2, bloc fossilifère immergé partiellement dans le bain acide (3) ; 4, feuille

de plomb pliable à volonté ; 5, récipient en verre ou en plastique ; 6, plaque de verre ou cloche évitant

la dessication ; 7, couvercle en plastique souple.

156

JEAN B HAILLON

La face à dégager du bloc fossilifère est placée vers le bas (fig. ! et 2). On obtient l’incli¬

naison voulue des fragments de roche avec des cales de plasticine ou, pour les gros blocs,

avec des feuilles de plomb pliées dont on modifie la courbure à volonté. On verse la solu¬

tion acide jusqu’à la limite de la roche à attaquer. Il faut, bien entendu éviter que la roche

et les fossiles situes au-dessus du bain acide ne puissent sécher, ce qui produirait des efflo¬

rescence» d'acétate de. calcium qui risqueraient de briser les fossiles. On recouvre l’ensemble

avec un couvercle et ou a intérêt à mettre une feuille d'ouate mouillée d'eau sur la face

supérieure du bloc fossilifère. On surveille l’attaque du bloc à tics intervalles rapprochés,

toutes les heures ou toutes les deux heures. Il est prudent de placer le bloc pendant la nuit

dans un bac de rinçage rempli d’eau. Il faut, compter plusieurs cycles d’attaque, rinçage,

séchage, imprégnation de plastique pour que toutes les pièces osseuses restant en connexion

apparaissent sur la face conservée du bloc.

Il est nécessaire de dépister et colmater les fissures qui fendraient la roche et les fossiles.

Certaines, récentes et peu visibles, sont élargies par la pénétration du bain acide. D’autres

sont anciennes et colmatées par des cristaux de ealeite plus solubles que la roche argileuse.

Quand on découvre line de ces fissures, il faut, après lavage cl séchage, l’imprégner

avec la solution diluée de plastique. Ce procédé n’est pas suffisant à lui seul, car la couche

de plastique n’est pas imperméable. La solution acide la traverse après un jour ou deux,

et chemine à nouveau le long de la fissure. Il faut compléter l'imprégnation de plastique

en colmatant la fissure avec de la pâte à modeler grasse (plasticine), ce qui assure une pro¬

tection bien meilleure que celle que l’on obtiendrait par un seul de ces éléments.

La méthode de dégagement partiel s’applique aussi bien aux petits mammifères (aile

de chauve-souris de Céreste par exemple) qu'aux plus gros (patte de Girallidé du Pontien

de Salonique). .Nous avons dégagé sur les deux faces les plaques d'un Dicoccosteus d’Ecosse,

en dégageant d’abord le fossile sur une seule face, imprégnant les plaques osseuses de plexi-

gum, réunissant, quelques intervalles entre ces plaques par de l araldite 1 et enfin en déga¬

geant l’autre face de la même manière. Il aurait été impossible de dégager ce fossile si on

l’avait abandonné dans le bain acide. Quand on ne dispose pas d’une scie diamantée, on

peut réduire l’épaisseur de la plaque rocheuse qui porte le fossile par une dissolution par¬

tielle au bain acide, qui fait parfois découvrir quelque chose d’intéressant.

On utilise également l’immersion partielle dans le bain acide pour dissoudre un ou

plusieurs fragments de roche qui restent attachés au fossile. Les pots à crème à couvercle

de plastique souple où l’on découpe une fenêtre de la dimension et. de la forme voulue sont

très commodes (fig. 2). Le même couvercle de plastique posé sur un verre à boire ou un

autre récipient de verre permet de voir la face inférieure du fragment pour régler avec pré¬

cision le niveau du bain acide. Les gros fils de plomb (fusibles électriques) permettent de

suspendre les petits blocs fossilifères ou de les caler dans la position voulue,

Nous n’avons eu que très rarement recours à l’inclusion totale du fossile dans un bloc

de plastique transparent. On le fait en imprégnant de plastique polymérîsable la face du

fossile mise à nu par l'attaque, puis en dissolvant le reste du bloc pour dégager l’autre

face du fossile et l’inclure dans le même plastique. Cette méthode séduisante a deux graves

inconvénients :

L Elle est définitive. Aucune retouche ou dégagement complémentaire n’est possible,

1. Araldite Ciba.

DÉGAGEMENT ET TRTAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

157

alors que les paléontologistes nous ont demandé plusieurs fois de photographier l’ensemble

des pièces en connexion, puis de dégager entièrement chacune des pièces osseuses, comme

dans le cas d’une patte de gazelle du Pikermien de Salonique.

2. Le risque d’opacification du plastique. Le bloc plastique parfaitement transparent

peut s'opacifier progressivement, au bout de quelques années. Comine ce plastique poly-

mérisé est insoluble, le fossile est perdu, comme le spécimen du Cœlacanthe actuel du Muséum

de Paris. Rien ne remplace l’épreuve du temps et il est impossible de savoir si un nouveau

plastique polvmérisahle parfaitement transparent actuellement ne s’opacifiera pas dans

dix ou vingt ans.

Nettoyage des fossiles

Le nettoyage de la surface des fossiles est une nécessité. La présence d’une couche

de plastique, souvent colorée par de l'argile, à la surface du fossile, n’est pas seulement

disgracieuse, elle masque les détails. Le silicatage du fossile avec une. solution concentrée

de silicate de soude, pratiqué à chaud et suivi de séchage, consolide le fossile et permet

un nettoyage qui n'nurnil pas été possible autrement. Un nettoie le fossile avec des tampons

d’ouate imbibés d’acétone, mais ceux-ci ont l’inconvénient de perdre des libres visibles

aux forts grossissements quand la surface du fossile est rugueuse. Dans ce cas, il vaut mieux

utiliser des petits morceaux d’étolTe roulés en boule et. imprégnés d'acétone. Le durcisse¬

ment par le silicate de soude permet de dégager avec une pointe ou une plume d’acier des

fragments de silice ou d’oxyde de fer fixés sur les fossiles. Si le fossile est très fragile, on

le nettoie avec un pinceau d’aquarelle trempé dans l'acétone. Si le nettoyage reste incom¬

plet après une minute, il est prudent de laisser sécher cinq minutes avant de recommencer.

Quand le fossile est extrêmement fragile, nous utilisons un procédé spécial : une face

du fossile est collée sur une lame d'aluminium mince et. étroite, courbée selon la forme du

fossile avec une colle soluble dans l'eau et insoluble dans l'acétone, par exemple de la sec-

cotine, Il faut attendre plusieurs heures pour que celle colle sèche dans toute son épaisseur.

On nettoie alors la moitié du fossile libre de colle avec un pinceau imbibé d'acétone. S’il

reste des tissures après ce nettoyage, on les colmate avec une gouttelette de solution de

plexigum. On laisse sécher complètement l’acétone, par exemple pendant une heure. On

plonge la lamelle d’aluminium et le fossile dans l’eau. La soeeotinc ne se dissout qu’au bout

de quelques heures. Signalons qu'a près séchage, on voit apparaître une auréole de plas¬

tique extrêmement, mince, qui recouvrait la surface de la colle. Cette pellicule sc dissout

immédiatement par le contact du pinceau imbibé d'acétone.

Après séchage, on procède de la même manière sur l’autre face du fossile. Ce procédé

minutieux est plus rapide qu’on ne pourrait le croire, car chacune des manoeuvres réparties

sur 24 heures ne dure qu’une à deux minutes.

Lavage des boues fossilifères du fond des bacs

Les boues fossilifères qui se déposent au fond des bacs de solution acide et des bacs

de rinçage contiennent presque toujours des petits fossiles intéressants, par exemple des

158

JEAN BRAILLON

dents de rongeurs ou de chéiroptères. Il faut les laver en évitant toute manœuvre brutale

qui pourrait briser ces fossiles. Quand on veut les changer de récipient, il faut les verser

ou les faire tomber dans une autre cuvette de plastique remplie de plusieurs centimètres

d’eau.

Le lavage des boucs fossilifères se fait en versant le rinçage du fond des bacs sur un

tamis fin en nylon immergé à moitié dans une cuvette d’eau. Les tamis de nylon utilisés

en boulangerie pour le tamisage de la farine conviennent fort bien. On élève et on abaisse

le tamis dans l'eau, puis on fait tomber ee qui reste sur le tamis dans un autre bac rempli

d'eau pour un rinçage de 12 à 2 / î b, qui éliminera les dernières traces de sels de calcium

solubles. Les argiles sont souvent visqueuses ; elles recouvrent les fossiles d'une pellicule

colorée et forment parfois des petits grumeaux. La façon la plus simple d’émulsionner

cette argile est de sécher le tamisage et de le mouiller à nouveau pour met Ire l’argile en sus¬

pension. Ce deuxième rinçage ne prend que quelques minutes, il est suivi du séchage définitif

avant le triage.

Des grumeaux d’argile diircic persistent parfois, Surtout quand il y a eu imprégnation

par le silicate de soude. Il faut immerger le matériel dans une solution diluée — 5 g par

litre— de soude caustique pendant vingt-quatre heures, de préférence à une température

de 30 à 40°C. Les grumeaux d’argile sc ramollissent et sont éliminés par lavage et tamisage.

Concentration des fossiles dans les sables et argiles fossilifères

Les sables et les argiles fossilifères contiennent des petits fossiles dispersés dans une

grande quantité de matériaux inutiles. On éliminera successivement les gros fragments

qui seront triés directement, les argiles, le sulfate de calcium, le carbonate de calcium,

la silice, les oxydes de fer.

On utilise un tamis aux mailles larges pour séparer le gros matériel qui sera trié faci¬

lement après lavage et séchage, La limite entre ce que nous appelons le gros matériel et

le matériel plus fi m dépend de l’opérateur et des moyens dont il dispose. Elle se situe à 4 mm

pour les uns, et à 2 mm pour les autres.

Le lavage et le tamisage avec un tamis de boulanger en nylon à mailles très fines éli¬

minent les sables et les débris très fins. On jette ce sable après avoir vérifié à la loupe qu’il

ne contient pas de fossiles.

Élimination des argiles

Le premier lavage et tamisage n’élimine pas toujours complètement les argiles et il

faut ajouter aux sédiments de l’hexamétaphosphate de sodium technique ',5 g par litre

d’eau, pour les émulsionner.

Les blocs d’argile compacte ne doivent jamais être déposés au fond d'un bac d’eau où

ils formeraient une couche pâteuse et visqueuse qui ne. s’émulsionne que très lentement

et qu’on ne peut mobiliser sans briser une partie des fossiles qu’elle contient. Il faut placer

les blocs d’argile, après dessiccation complète, dans une passoire de plastique qu’on immerge

1. Prolabo.

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

L59

dans un bac rempli d’une solution diluée de soude caustique, 5 à 10 ml pour un litre d’eau.

La passoire est agitée doucement toutes les heures : l’argile s’émulsionne presque complète¬

ment. Le dépôt qui sédimente au fond du bac est formé par du sable fossilifère et un peu

d’argile fluide qui sera facilement éliminée par lavage et tamisage. L’eau oxygénée s’est

montrée moins efficace, peut-être parce que notre matériel contenait peu de matières orga¬

niques.

Elimination du sulfate de calcium

Certains argiles et sables argileux comme ceux de Reims et d’Épernay contiennent

du sulfate de calcium hydraté (gypse — CaS0 4 + 2 lf 2 0), qui constitue souvent les 4/5

du tamisage. Le gypse est faiblement soluble dans l’eau (1,8 g à 2 g par litre) ; on l’élimine

par lavage. Une paléontologiste m’a dit qu’elle craignait que cette dissolution ne se fasse

à l'échelle des temps géologiques. Ce serait presque vrai si on abandonnait le sable gypseux

au fond d'un récipient rempli d’eau. Cette dissolution est heureusement beaucoup plus

rapide quand un courant d’eau froide (le sulfate de calcium est le seul sel aussi soluble dans

l’eau froide que dans l’eau chaude) traverse lentement le sable gypseux.

Fig. 3. — Montage en cascade avec quatre seaux en plastique pour dissolution du sulfate de calcium.

1, eau de lavage (les flèches indiquent la direction du courant) : 2, sable fossilifère ; 3, tuyau d’écoulement ;

4, briques de calage.

Fig. 4* — l ne partie agrandie de ce même montage montre le fond perforé du seau intérieur

supportant (5) un morceau de tamis fin en nylon.

Les figures 3 et 4 montrent l’installation qu'il est facile de réaliser avec deux seaux

de plastique placés l’un dans l’autre ou mieux encore le montage en cascade utilisant quatre

seaux. L’eau s’écoule doucement d’une façon continue et le niveau du sable gypseux s’abaisse

d’un à deux centimètres par jour pendant quatre à six jours. A ce moment, l’argile incluse

dans les grains de gypse est libérée et rend le sable moins perméable.

160

JEAN BRAILLON

On fait un lavage tamisage qui élimine des sables très lins en même temps que l’argile

et on recommence. On reconnaît que le gypse est complètement dissous quand le niveau

du sable cesse de s’abaisser. Dans le montage en cascade, la dissolution est plus rapide

et plus complète dans le seau en amont que dans le seau en aval.

Élimination du carbonate de calcium

Le carbonate de calcium est représenté par des débris de coquilles, de petits fragments

de roches calcaires ou des cristaux de cal cite. 11 est dissous dans des bains acides, comme

les blocs de roches calcaires, mais l’attaque des petits fragments est beaucoup plus rapide,

car leur surface totale est beaucoup plus grande. La dissolution des fragments de coquilles

est particulièrement rapide.

On peut donc utiliser une solution acide usagée qui attaque lentement les blocs.

Il faut éviter de verser une quantité importante de débris calcaires (I kg par exemple)

au fond du bac de solution acide, La dissolution du calcaire est d'abord très rapide avec

dégagement important de C0 2 . Si la solution acide est peu Usagée —■ donc riche en acétate

de calcium - celui-ci peut cristalliser. Une- croûte dure d’acétate de calcium et de matériel

fossilifère se forme au fond du bac, ce qui brise une partie des fossiles. Si l’on évite cette

cristallisation en acidifiant la solution, tout en contrôlant le pH, la dissolution du calcaire

se ralentit progressivement. Après quelques jours, elle devient très lente, alors que l’argile

qui était contenue dans le calcaire se dépose sur le matériel fossilifère du fond du bac.

T,a dissolution du calcaire est plus régulière et plus e limace si l’on place dans le bac

de solution acide un égouttoir percé de petits trous. Le niveau du bain acide doit dépasser

de plusieurs centimètres le bord supérieur de l’égouttoir pour assurer une bonne circulation

du liquide. L'égouttoir est lesté par deux morceaux de plomb (un à chaque anse) afin que

le dégagement des bulles de C0 2 ne le fasse pas basculer. On verse chaque jour dans cet

égouttoir une partie des débris calcaires, 250 g par exemple, L’atgile se dépose beaucoup

plus au fond du bac que sur les fragments de calcaire qui restent dans l’égouttoir. On ajoute

l’acide chlorhydrique matin et soir en surveillant le pH.

A des intervalles d’un à deux jours, on rince le contenu de l'égouttoir sous un robinet

en recueillant au fond d'une bassine le matériel qui traverse l’égouttoir pour l’attaquer

à nouveau, Les boucs fossilifères déposées ait fond des bacs sont lavées et tamisées 1 à 2

fois par semaine. Ces boues argileuses contiennent du sable siliceux, des petits fragments

de calcaire et de coquilles, et parfois des cristaux d'acétate de calcium. Ces derniers sont

peu nombreux quand la solution est assez acide (pH compris entre 3 et 5).

On est. souvent gêné, comme <i Cernay, par l'abondance de l’argile qui ralentit la disso¬

lution du carbonate de calcium. On élimine cette argile quand on vidange les bacs pour

recueillir les boues fossilifères. On verse d’abord lentement la solution peu argileuse qui

va être utilisée immédiatement. On verse ensuite dans une cuvette, de décantation un à deux

litres de liquide trouble, beaucoup plus argileux, qui est situé au-dessus de la boue fossi¬

lifère, Cette argile qui n’est plus agitée par les bulles de C0 2 sédimente complètement en

24 ou 48 li et on récupère ainsi le reste de la solution acide.

On a intérêt à travailler avec plusieurs bacs et plusieurs égouttoirs. Souvent, comme

dans les sables spat naciens, les fragments de calcaire ont des solubilités très différentes

DÉGAGEMENT F.T TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

161

dans la solation acide : très rapide pour les fragments de coquilles, moyenne, pour la ealeite,

très lente pour les calcaires argileux. On immerge d’abord le sable fossilifère vierge dans

la solution la plus usagée qui contient moins d’acide acétique et plus de CaCl 2 . Après disso¬

lution des fragments calcaires les plus solubles, lavage et tamisage, on met le résidu moins

soluble dans un bain moins usage. On renouvelle ces manœuvres avec une solution acide

encore moins usagée, On jette la solution très usagée quand elle ivattaque plus que lente¬

ment les débris de coquilles.

Il est préférable d'arrêter la dissolution du carbonate de calcium quand celui-ci est

presque complètement dissons et que Je dégagement de CQ a devient très faible. On accepte

de conserver une petite quantité de fragments de roche calcaire (1 à 2 % du résidu) pour

ne pas dissoudre le carbonate de calcium contenu dans les os et les dents, ce qui les rendrait

plus fragiles.

Élimination de la silice par les liquides lourds

Cette méthode est fondée sur la dilîérence de densité entre la silice (densité de 2,5 à

2,6) et les fossiles (densité de 2,8 à 2,9). Le carbonate de calcium a également une densité

de l’ordre de 2,8 à 2,9 ; les oxydes de fer et la barytine sont beaucoup plus lourds.

On utilise le bromoforme technique stabilisé par 1 % d’éthanol 1 , moins cher et moins

toxique que les autres liquides lourds dont la densité est 2,89. On obtient un liquide lourd

d’une densité de 2,7 en ajoutant au bromoforme du benzène lourd comme le solvant, naphta,

moins volatil et moins toxique que le benzène. La densité du mélange est contrôlée avec

un densimètre.

Le principe est simple : le sable fossilifère est mélangé au liquide lourd, la silice llolte,

les fossiles et les minéraux lourds se déposent au fond.

Deux précautions sont indispensables :

1. Le matériel doit être parfaitement sec et le séchage doit être fait à chaud. La pré¬

sence de petites quantités d'eau diminuerait la densité des fossiles. De plus, une petite

quantité d’eau peut se dissoudre dans le bromoforme, et se fixer par la suite sur des fossiles

secs, ce qui diminue leur densité,

2. L’air inclus dans les fossiles doit être expulsé. Il sulfit d’une bulle d’air microsco¬

pique pour diminuer la densité des fossiles et les faire flotter. Le matériel fossilifère doit

tremper ao moins 24 b dans le liquide lourd pour que les dernières bulles d'air soient expul¬

sées des petits fossiles. Les fossiles plus gros, d’un diamètre dépassant trois millimètres,

conservent généralement un peu d’air et flottent sur le liquide lourd. Lin tamisage préalable

qui sépare Je matériel plus gros, facile à trier, évite cet inconvénient.

Ori gagne du temps en travaillant avec deux bocaux. Dans Un premier bocal d’imprégna¬

tion, le matériel fossilifère mélangé au liquide lourd reste 24 h au mpins pour perdre l’air

inclus. On frappe le bocal à plusieurs reprises, car les vibrations facilitent l’expulsion des bul¬

les d’air. On verse ensuite dans le deuxième bocal de triage 1/3 du mélange liquide et matériel

1. Prolabo.

162

JEAN BRAILLON

Fig, 5. — Appareil de récupération du liquide lourd.

1, ampoule électrique veilleuse, source de chaleur : 2, filtres eu toile de cuivre remplis du matériel imbibé

de liquide lourd; 3, couvercle étanche; hoîte de plastique dont le fond est échancré d’une large

fenêtre ; 5, enveloppe de coton pour l’isolement thermique ; 6, gaze de coton mince, perméable aux

gaz, tendue sur un cadre ; 7, entonnoir de plastique à rebord vertical et à large tuyau ; 8, flacon de verre

de plusieurs litres ; 9, liquide lourd récupéré.

fossilifère et 2/3 du liquide lourd. II faut en effet un excès de liquide lourd qui sépare de

cinq centimètres au moins la couche du matériel léger de celle du matériel lourd. On agite

ensuite doucement ce bocal de triage, de préférence par une rotation assez lente, ce qu’on

peut faire avec un vieux tourne-disques récupéré. La rotation du liquide lourd et des fos¬

siles se fait bien si le bocal n’est pas cylindrique, mais quadrangulaire par exemple. On

laisse ensuite le liquide au repos pendant cinq minutes et la séparation est complète. On

écume la couche supérieure de matériel léger avec une petite écumoire faite avec un morceau

de (il de cuivre terminé par un anneau fermé sur lequel est soudée une toile métallique

de cuivre. On dépose le matériel prélevé sur un filtre placé dans un entonnoir au-dessus

d’un flacon vide. L’écumoire ne permet pas de retirer complètement les fragments qui

flottent et on vide doucement la partie supérieure du liquide sur le filtre. S’il reste encore

des fragments à la surface, on rajoute du liquide lourd et on verse à nouveau. Les filtres

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

163

les plus commodes sont, confectionnés avec la toile de cuivre fine vendue pour les carbura¬

teurs d’automobile. Ils sont plus rigides et filtrent plus rapidement que les filtres de papier.

Quand le filtre est rempli du matériel qui flotte, on recouvre l’entonnoir avec une

soucoupe et on laisse égoutter cinq minutes. Ce filtre est placé avec son contenu dans l’appa¬

reil de récupération par distillation (fig. 5). On verse dans un deuxième filtre ce qui reste

au fond du bocal de triage et on rince ce bocal avec un peu de liquide lourd, pour enlever

les fragments restés au fond. On laisse égoutter cinq minutes sous couvercle, et on place

ce deuxième filtre et son contenu dans l’appareil de récupération.

Dans les cas fréquents où le matériel léger à base de silice est plus abondant que le

matériel lourd, on simplifie les manipulations en prélevant la plus grande partie de ce maté¬

riel léger avec la petite écumoire à la surface du bocal de triage, et on enlève un peu de liquide.

On rajoute ensuite dans le bocal de triage du matériel provenant du bocal d'imprégnation,

par exemple un tiers du volume de ce dernier. On renouvelle cette manœuvre plusieurs

fois, avant de verser sur le ou les premiers filtres le reste du matériel léger : ou verse ensuite

sur le dernier filtre tout le matériel lourd du fond du bocal de triage.

Récupération des liquides lourds

La récupération du liquide lourd a un double avantage : économie et suppression presque

totale des vapeurs irritantes et d’odeur désagréable. Ces vapeurs qui sont lourdes, se répan¬

dent souvent d’une façon imprévue dans les autres salles du bâtiment de recherche.

La récupération par égouttage sur entonnoirs de toile métallique est utile, mais elle

reste insuffisante. Elle laisse subsister le liquide qui a pénétré dans le matériel et remplit

par capillarité les intervalles entre les fragments.

iNous avons construit un appareil de récupération par distillation qui nous a donné

d’excellents résultats (fig. 5). Les filtres remplis de matériel mouillé de liquide lourd sont

placés dans un récipient chauffé à 80°C environ. Cette enceinte chaude est placée au-dessus

d’un récipient de verre froid, à la température du laboratoire, où se condensent les vapeurs

de liquide lourd. L’appareil est confectionné avec un entonnoir à rebord 1 et une boîte

de plastique munie d’un couvercle dit à fermeture étanche 2 . Le fond de la boîte est entaillé

d’une large fenêtre que recouvre un tulle de coton mince, perméable aux gaz. Le chauffage

est assuré par une petite ampoule électrique veilleuse, et toute la partie chaude de l'appareil

est enveloppée d'une couche épaisse de coton hydrophile maintenu par une enveloppe.

L’étanchéité est assurée avec de I ’araldite A Y 138 et durcisseur HV 998 3 qui colle fortement

au verre sans adhérer au plastique, surtout si ee dernier est couvert d’une trace de graisse

de silicone 4 .

Les filtres remplis de matériel léger ou lourd sont placés dans la partie supérieure.

Cet appareil permet de sécher en 24 h le matériel, fossilifère ou non, qui ne conservera qu'une

1. Soupledur.

2. L’Hermetic Mielex, 192 min de diamètre.

3. Sodîema, 397, rue de Vaugirard, 75015 Paris.

4. Prolabo.

164

JEAN BRAILLON

très faible quantité de bromoforme sous forme gazeuse. On l’éliminera en laissant les fossiles

à l’extérieur pendant 24 h. La quantité de liquide lourd ainsi récupéré est de 5 à 10 ml

par jour.

Fie. 6. — Quantité de carbonate de calcium en grammes dissoute dans un litre de solution pure à 15 %

d'acide acétique (trait plein) ; après addition matin et soir à cette solution d’acide chlorhydrique du

commerce à 34 % jusqu'à un pli de 3 (tiretés). Le volume total de la solution augmente par l'acide

chlorhydrique ajouté et les sels de calcium dissous. Les temps sont exprimés en jours.

Séparation magnétique des oxydes de fer

Le plus fréquent des matériaux lourds est l’oxyde de fer hydraté — limonite — 2 Fe 2 0 3

3 1I 2 0, dont la densité est de 3,7.

Le triage magnétique est la seule façon pratique de l’éliminer. Les oxydes de fer comme

la limcmite sont faiblement magnétiques. Ils sont attirés par un électro-aimant si celui-ci

est très puissant. Le séparateur magnétique de Frantz (Frantz isodynamie separator),

utilisé par les minéralogistes, ne s’applique qu’à des petites quantités de matériel (quelques

dizaines de grammes) dont le diamètre est inférieur à un demi-millimètre. Son intérêt en

paléontologie est donc très limité.

La meilleure solution est le séparateur magnétique à roues dentées. Cet appareil indus¬

triel est prévu pour trier de grosses quantités de minerais (plusieurs tonnes à l’heure). Il

faut séparer par un tamisage préalable les particules dont le diamètre est supérieur à 1,4 mm

de celles dont le diamètre est inférieur à 1,4 mm. Elles seront triées séparément. Nous sommes

reconnaissants à l’Institut de valorisation des minerais de Nancy d’avoir bien voulu pro¬

céder à des essais de triage. Nous avons constaté que l’appareil élimine complètement la

limonite, mais qu’une partie des fossiles est entraînée avec elle. Il faut, donc faire un deuxième

passage de la limonite déjà triée dans l’appareil, pour récupérer les fossiles.

L’appareil industriel est puissant et brutal, il casse une partie des fossiles fragiles.

DÉGAGEMENT ET TRIAGE DES FOSSILES DE VERTÉBRÉS

165

11 y a interet à ajouter au mélange de fossiles et de linionite un corps non magnétique qui

accompagnera les fossiles dans le séparateur, qui soit assez tendre et assez fin pour atténuer

les chocs et qu’on éliminera facilement par la suite. Le sucre en poudre, en quantité dix

à vingt fois supérieure à celle des fossiles, donne d’excellents résultats. Il sera éliminé faci¬

lement par tamisage. En cas de mouillage accidentel, on l'éliminerait par lavage.

Impossibilité d’éliminer le phosphate triealcique. 11 n’est évidemment pas possible

de séparer les os et dents fossiles des débris d’os ni des fragments co itéré lionnes de phosphate

triealcique (phosphoriles) puisqu’ils ont la même coin position chimique. Pour faciliter le

triage, il faut éviter la fragmentation des os fossiles sans intérêt. L’imprégnation par le

silicate de soude dilué, l’imprégnation rapide par la solution de plexigum des os spongieux

diminuent, cette fragmentation.

Indications des méthodes de triage et contrôle de leur efficacité

L’examen d’un échantillon de sable fossilifère au moyen d’une forte loupe avant chaque

stade d’élimination indique la nature et l’abondance des substances à éliminer (Caili.kux et

Charan), Si la quantité de silice ou de limonite est faible (par exempfc 10 ou 20 %), on

renonce à employer les liquides lourds ou le triage magnétique qui prendraient plus de temps

que le triage visuel,

Un vérifie que les substances triées qui vont être jetées ne contiennent pas de fossiles.

On regarde si les fossiles présentent des cassures non usées qui peuvent s’être produites

au moment du dépôt des sables fossilifères ou de leur tassement ultérieur. Elles peuvent

également être causées par le prélèvement, le transport, le tamisage et les méthodes de triage

elles-mêmes. Les grains de limonite assez fragiles permettent un contrôle. Si on tamise à

sec le matériel fossilifère avec le même tamis aux différents stades d’élimination, les débris

de limonite et les débris de fossiles qui traversent le tamis au 2 e tamisage ont été brisés

entre le I er et le 2 e tamisage.

Résultats

L’élimination des éléments non fossilifères réduit de 99 % ou de 99,5 % le volume du

matériel à trier. Elle permet de découvrir des fossiles très petits qui étaient noyés dans une

masse considérable de sable fin. Elle est précieuse lorsqu’une partie du matériel inerte

a la même couleur et. le même aspect que les fossiles, comme les petits fragments de silex

noir de Condé-en-Bric. Le triage par la vue n’est pas seulement fatigant et monotone, il

est trompeur, car l’ceil ne voit que ce qu’il connaît déjà.

Conseils pratiques

Gants de caoutchouc remontant sur l’avant-bras ; les plus pratiques sont ceux dont

l’intérieur est doublé de fibres de coton. Vérifier qu’ils ne sont pas percés.

166

JEAN B RAI LEON

Les cuvettes de plastique doivent avoir une solidité donc une épaisseur suffisante

pour leur capacité. Les anses ne doivent pas dépasser le bord supérieur (couvercle). Les

bacs sont recouverts d’une plaque de verre demi-double pour réduire les vapeurs acides.

La bonbonne d’acide chlorhydrique du commerce est conservée h l’extérieur chaque fois

que c'est possible. Elle ne risque pas de geler et on remplit à l’extérieur les litres qui seront

utilisés.

Lin local spécial qu’on peut aérer et dont on peut laver le sol est réservé aux manipu¬

lations acides.

Les vapeurs acides, surtout dans les locaux humides, rouillent le fer. et cette corrosion

se poursuit automatiquement une fois déclenchée. 11 faut badigeonner tous les tuyaux

ou pièces de fer avec une peinture anti-rouille ou plus simplement avec de l’huile fluide

pour machines.

Les meubles sont recouverts d’une feuille épaisse de polyvinvle qui résiste bien aux

produits chimiques (sauf aux liquides lourds) et aux chocs.

L’acide chlorhydrique est funeste au nylon ; des gouttelettes même microscopiques

font immédiatement des trous dans chaussettes, bas, vêtements en nylon.

Les sels de calcium font des taches solubles à l’eau. Le silicate de soude fait des taches

incomplètement solubles dans l’eau et qui résistent à tous les autres solvants. Les pantoufles

de caoutchouc, les chaussettes et les blouses de coton sont ce qui résiste le mieux.

H F, F K H R NC ES BIBLIOGRAPHIQUES

Cailleux et Charan, 1963. — Détermination pratique des minéraux. Paris, Sedes.

Kummel, B., et D. Raup, 1965. — Handbook of paleontological techniques. London, Freeman.

Bixon, A, E., 1949. — The use of aoetie and formie acids in the préparation of fossil vertebrates.

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Toombs. \f. A., 1948. — The use of aoetie acid in the development of vertebrate fossils. Muséums

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Toombs, M. A., and A. E. Rixon, 1950. — The use of plastics in the transfer method of preparing

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Manuscrit déposé le 29 mars 1973.

Bull. Mus. natn. Ilist. nat., Paris, 3 e sér., n° 176, juillet-août 1973,

Sciences de la Terre 30 : 141-166.

Achevé d'imprimer le 30 mars 1974.

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3 564 004 5

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et d'espèces soulignés d’un trait).

11 convient do numéroter les tableaux et de leur donner un titre ; les tableaux

compliqués devront être préparés de façon à pouvoir être clichés comme une figure.

Les références bibliographiques apparaîtront selon les modèles suivants :

Baucuot, M.-L., .1. Daget, J.-C. Huheau et 1 h. M o.noi), 1970. — Le problème des

« auteurs secondaires » en tnxionomie. Bull. Mus. fJisl. nul., Paris, 2 e sér., 42 (2 ; - 301-304.

Tinbbbgbn, N., 1952. — The study of instinct. Oxford, Clarendon Press, 228 p.

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